TP de chimie de Centrale
(parce qu’en intégrant une école du concours centrale, c’est bien connu, on va faire beaucoup de chimie …..enfin bon)
Dosage d’une eau minéralisée :
On nous donne une solution jaune dont on sait qu’elle peut contenir :
OH–, H2CO3, HCO3–,CO3 2-,H2CrO4,HCrO4– et CrO42- , Na+ et Cl–
1ere partie : dosage direct de la solution avec un titrimètre
On nous donne le choix entre doser avec de l’acide chlorhydrique ou de la soude.
Le pH de la solution valant un peu plus de 12, on choisit sans peine HCl.
Le titrimètre vous donne gentiment la courbe de dosage : 3 sauts de pH
Lors du dosage la solution a changé de couleur (jaune -> orange) et on a vu des bulles (de CO2) apparaitre
Il faut analyser tout ça.
Ensuite l’examinateur vient vous demander quel est l’interet de dégazer la solution (ce qu’il faudra faire par la suite).
Je lui ai parlé de déplacement d’équilibre et de la loi de Henry, il était content.
2e partie du dosage
On utilise une résine échangeuse d’ions : on sait juste que ça corespond à échanger tous les Na+ par des H+.
Le protocole est indiqué (mais ça reste désagréable de manipuler des choses dont on ne connait pas le principe de fonctionnement)…
On dégaze ensuite (protocole indiqué aussi)
Il faut ensuite doser la solution récupérée par de la soude, que l’on a préalablement dosé par une solution d’acide chlorhydrique de concentration connue.
Le pH mètre était déja étalonné, aucune question théorique dessus non plus.
Il fallait faire des observations et donner au final la concentration de tous les ions de la solution d’origine.
Pendant les 10 dernieres minutes, l’examinateur fait une premiere lecture du compte rendu et pose des questions, cherche à avoir des précisions.
TP assez long, il ne faut pas trainer si l’on veut avoir le temps de rédiger tout le compte rendu en détail.
Chaptal, PC* - le blog 
4 commentaires
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26 juin 07 à 10:00
Julien Lalande
Bonsoir
Principe de la résine échangeuse d’ions : voir poly d’oral N°1, exo I7 (l’exo était librement inspiré de ce TP de Centrale, déjà tombé les années précédentes). Un polymère sulfoné chargé négativement compense sa charge (-) par des ions positifs. Il est initialement chargé d’ions H(+), en présence d’ions sodium il échange ses ions hydrogène avec les ions Na+, ce qui libère une quantité équivalente d’ions H+ que l’on dose par la soude…
Le changement de couleur : le chromate CrO4^2- devient HCrO_4^- hydrogénochromate, puis (ou au lieu du précédent) dichromate (orangé).
Dans le TP, vous n’indiquez pas comment doser le chromate : sans doute par oxydoréduction avec des ions Fe^2+).
Bonne soirée
Julien Lalande
26 juin 07 à 10:23
Anaele
On dose le chromate par de la soude, après l’échange d’ions Na+ par les ions H+ (le pH de la solution est alors proche de 1)
Pour le chromate CrO4^2-, je n’ai pas eu trop de mal à identifier le changement de couleur , avec un tipe sur le jaune de chrome PbCrO4.
Par contre, on remarquait que la résine changeait légerement de volume suivant le pH. Pourquoi ? à cause de la différence de taille entre Na+ et H+ ?
26 juin 07 à 10:46
Julien Lalande
Effectivement, le dosage du chromate est possible par la soude mais loin d’être simple à interpréter, surtout si on passe au dichromate…
Pour le changement de taille, je suis assez d’accord sur l’interprétation.
Bonne nuit
JL
29 juin 07 à 3:36
Thierry
J’ai eu TP de Centrale aussi, un dosage par colorimétrie
On prépare une solution d’acide oxalique a 0.10 mol/L, et on dose dans une premiere partie la solution de KMnO4 dont on ne connait pas la concentration. Dans une 2eme partie, on dissout a 1/50eme la solution de KMnO4 et on prépare deux solutions, avec 20mL de KMnO4 dilué, 10 mL H+ et de l’eau jusqu’a 50mL; pareil pour la 2eme solution mais 10 mL seulement de KMnO4
On mesure l’absorbance a 545nm. Verifier la loi de Beer-Lambert (elle est donnée…). Et déduire le coefficient d’extinction molaire.
3eme partie : On donne l’equation de dosage (MnO4-,H+ et acide oxalique donne Mn2+,H20 et CO2). Lexaminateur demande d’abord que l’on reflechisse a un choix pr determiner l’ordre p d’une reaction v=k[A]^p, a partir de la courbe A=f(t) (tracer la tangente en chaque point, pas très dur quand on ecrit v en fonction de la dérivée). Apres il laisse faire la manip.
En gros, une 1ere solution avc H+,acide oxalique et MnO4- , on mesure labsorbance en fct du temps
2eme solution meme chose sauf qu’on ajoute la 1ere solution et pareil.
Questions
qualitatives
1) analyser EN DETAIL les deux courbes
2) en deduire la nature de la reaction (dire que Mn2+ catalyse la reaction)
quantitatives
1) dire toutes les espèces présentes dans la 2eme solution. Exprimer leur concentration en fonction de celle de KMnO4
2) A l’aide de simplifications judicieuses et justifiées exprimer la vitesse de la reaction (en gros on a H+ et lacide en exces donc degenerescence de lordre)
3) en sachant que tous les ordres partiels sont égaux, déterminer avec la courbe obtenue l’ordre partiel.
Entretien de 10 minutes à la fin avec lexaminateur (tres sympa, qui laisse son telephone allumé, interferences enormes avec lordinateur quand le portable sonne…), il relit avec vous les differentes étapes, les reponses aux questions et demande si vous avez fait la dilution dans un bécher (parait il qu’il en voit tous les jours, content que jlui reponde avec une fiole jaugée). Sinon on est pas trop collé j’ai trouvé, juste la préparatrice qui est là au besoin, et l’examinateur qui passe 2-3 fois dans le TP, donc assez de liberté et pas de pression constante. Pas oublier de consacrer du temps pour la vaisselle et pour le compte-rendu (le faire pendant si possible) NB: le type d’a coté a été appelé a l’heure prévue par l’examinateur, sa vaisselle n’était pas faite l’examinateur le lui a reproché, je pense que la note sera aussi en conséquence…